問題一：
固相萃�。⊿PE）柱主要應(yīng)用在哪些領(lǐng)域？
回答
SPE柱的主要應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)境監(jiān)測、藥物代謝、毒物分析、毒品分析等領(lǐng)域。
實(shí)際上，SPE柱在藥品方面(代謝)是很有優(yōu)勢的。不過國內(nèi)做的較少，本人總結(jié)原因如下：分析者認(rèn)為成本比較高；某些藥物是仿制的，不進(jìn)行藥物代謝分析。不過，SPE柱用于藥物代謝在國內(nèi)只是時間的問題，藥物生產(chǎn)廠家在這方面應(yīng)預(yù)先積攢經(jīng)驗(yàn)。
問題二：
固相萃取柱的局限是什么？
回答：
固相萃取的方法依賴性較大。比如您進(jìn)行A項(xiàng)目時的方法不能用于B項(xiàng)目。每一個具體的項(xiàng)目都需要重新建立方法。另外固相萃取方法的建立涉及到目標(biāo)化合物性質(zhì)、基質(zhì)性質(zhì)、提取溶液、樣品溶劑、淋洗液、洗脫液等均需要考慮，涉及的知識面比較廣，很多分析工作者限于知識面，在開發(fā)方法時困難重重。
問題三：
固相萃取技術(shù)常見術(shù)語？
回答：
目標(biāo)化合物（Aimed Compounds）：想要從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離出來的化合物；
基質(zhì)（Matrix）：目標(biāo)化合物所處的樣品環(huán)境，基質(zhì)中通常含有大量干擾物；
干擾物（Interferential Compounds）：影響目標(biāo)化合物分析或能夠?qū)Ψ治鰞x器造成損害的化合物，通常是對基質(zhì)中除目標(biāo)化合物以外所有化合物的統(tǒng)稱；
吸附劑（Sorbent）：固相萃取柱中的填充物，能夠從樣品溶液中選擇性地萃取某些化合物；
吸附容量（Capacity）：在特定條件下，質(zhì)量吸附劑能夠保留的化合物（包括目標(biāo)化合物和部分干擾物）的總質(zhì)量；
選擇性（Selectivity）：吸附劑區(qū)別對待目標(biāo)化合物和所有其它樣品組分的能力，也就是保留目標(biāo)化合物而排除其他組分的能力，高的選擇性可以獲得更佳的凈化效果；
相互作用（Interaction）：在特定的化學(xué)環(huán)境中，兩種化學(xué)物質(zhì)之間（比如目標(biāo)化合物與吸附劑之間、目標(biāo)化合物與溶劑分子之間）發(fā)生的吸引或排斥等作用力；
非極性相互作用（Non-Polar Interaction）：目標(biāo)化合物上的非極性官能團(tuán)與非極性吸附劑之間的作用力，這種作用力在極性溶劑環(huán)境尤其是水環(huán)境中才能較好體現(xiàn)，因而也稱疏水相互作用，比如水環(huán)境中，鄰苯二甲酸酯類化合物與C18 之間的作用力；
極性相互作用（Polar Interaction）：目標(biāo)化合物上的極性官能團(tuán)與吸附劑上的極性官能團(tuán)之間的作用力，這種作用力在弱極性或非極性溶劑環(huán)境下才能較好的體現(xiàn)；
離子相互作用（Ion Interaction）：離子型目標(biāo)化合物上的離子官能團(tuán)與吸附劑上帶有相反電荷的官能團(tuán)之間的庫倫力；
次級相互作用（Secondary Interaction）：對于反相硅膠鍵合吸附劑，顆粒表面殘余的硅羥基會與極性化合物發(fā)生極性相互作用，并且部分硅羥基解離后會與堿性化合物發(fā)生離子相互作用，相對于非極性相互作用這些作用力處于次要地位，因而被稱為次級相互作用。次級相互作用是反相硅膠吸附劑所不期望的，通�？梢酝ㄟ^封端技術(shù)（Endcaping）加以消除；
活化（Activation）：也稱溶劑化，加入合適的溶劑使吸附劑上的官能團(tuán)展開，并除去吸附劑上可能存在的干擾物，對于反相吸附劑常常用中等極性溶劑（比如甲醇），正相吸附劑常常用弱極性或非極性溶劑（比如己烷）；
平衡（Equilibrium）：除去活化溶劑為上樣創(chuàng)造適宜的溶劑環(huán)境，所用溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致；對于離子交換柱，如果樣品是堿性化合物平衡液中往往需要加入酸，如果樣品為酸性化合物平衡液中往往需要加入堿；
保留（Retention）：當(dāng)樣品溶液通過吸附劑，吸附劑與某些化合物的作用力超過后者與溶劑的作用力時，這些化合物就會被吸附劑固定，該過程稱為保留；
淋洗（Washing）：上樣后，部分干擾物與目標(biāo)化合物同時被保留，需要加入合適的溶液以可能地除去干擾物而不影響目標(biāo)化合物的保留，通常情況下用上樣時的樣品溶劑淋洗不會影響回收率，但洗脫強(qiáng)度較大的溶劑能大程度地去除干擾物，選擇淋洗液時需要在回收率和凈化效果間找到平衡點(diǎn)；
洗脫（Elution）：讓洗脫能力較強(qiáng)的溶劑通過吸附劑，打斷吸附劑與被保留的化合物之間的作用力，使這些化合物隨溶劑從吸附劑中流出；通常情況下，能剛好洗脫目標(biāo)化合物的洗脫溶劑是選擇，此時洗掉的干擾物少，選擇洗脫液時也需要在回收率和凈化效果間找到平衡點(diǎn)；
穿透（Breakthrough）：吸附劑的保留能力較弱或化合物的質(zhì)量超過吸附劑容量時，在上樣過程部分或全部目標(biāo)化合物未被保留即流出小柱的現(xiàn)象；該現(xiàn)象屬于操作事故，應(yīng)避免發(fā)生。
問題四：
洗脫速度對回收率有何的影響？
回答：
SPE操作過程中，上樣和洗脫過程需要控制液體流速，因?yàn)樯蠘訒r流速過快，會導(dǎo)致化合物保留不足，而洗脫過快會導(dǎo)致洗脫不足。
問題五：
SPE柱能否重復(fù)使用，重復(fù)使用對分析結(jié)果有何影響？
回答：
經(jīng)歷一次SPE操作后，會有很多干擾物殘留于SPE柱中，并且還可能會造成交叉污染，因而我們不建議重復(fù)使用。
問題六：
親水-親脂平衡小柱有何優(yōu)點(diǎn)？
回答：
親水-親脂平衡小柱填料基質(zhì)是由親脂性的二乙烯基苯與親水性的吡咯烷酮按比例聚合而成，使小柱對極性化合物有的保留能力，并使填料保持水可潤濕性防止柱床干涸，提高了結(jié)果穩(wěn)定性；
知益科技推出的KB-SPE-HLB小柱對極性化合物和非極性化合物均有良好的保留，小柱可在全pH范圍內(nèi)使用，具有更高的穩(wěn)定性，更高的吸附容量等特點(diǎn)。
問題七：
可以根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)來選取小柱么？
回答：
SPE是用來純化樣品的，所以結(jié)合目標(biāo)化合物的化學(xué)性質(zhì)以及主要干擾物的化學(xué)性質(zhì)，選擇出一款能夠區(qū)別目標(biāo)化合物和干擾物的小柱是成功的關(guān)鍵�；衔锏慕Y(jié)構(gòu)是需要參考的一個重要方面。
問題八：
固相萃取過程中，如何選擇合適的pH范圍才能使目標(biāo)物有效的保留在小柱上？
回答：
1 帶有羧基和酚羥基的化合物用反相柱保留時(比如C18)，需要抑制化合物離子基團(tuán)的解離增大其在反相柱上的保留，一般是向樣品溶液中加酸使pH值比基團(tuán)的pKa低兩個單位以上，羧基和酚羥基的pKa一般大于4.0，所以樣品溶液的pH調(diào)到2.0或更低都能滿足要求，所以加過量的酸就行了，一般用1%磷酸水溶液做樣品溶液即可，甚至不需要用pH計(jì)調(diào)節(jié)；
2 帶有可解離基團(tuán)的化合物用離子交換柱保留時。對于弱酸，應(yīng)選擇陰離子交換柱，為了使目標(biāo)化合物和吸附劑上的離子基團(tuán)均帶電荷需要調(diào)節(jié)pH值，pH值比羧基的的pKa高兩個單位以上，99%以上的羧基解離，羧基以及酚羥基的pKa處于6以下，所以pH值只要大于9就能滿足要求，吸附劑上的陽離子基團(tuán)為季銨基團(tuán)，該基團(tuán)在任何pH值下均為解離態(tài)，所以樣品溶液采用5%的氨水溶液即可滿足兩種離子基團(tuán)解離，甚至不需要用pH計(jì)調(diào)節(jié)；對于弱堿(氨基化合物)，應(yīng)選擇陽離子交換柱，為了使目標(biāo)化合物和吸附劑上的離子基團(tuán)均帶電荷需要調(diào)節(jié)pH值，pH值比胺基的共軛酸的pKa低兩個單位以上，99%以上的胺基結(jié)合質(zhì)子呈陽離子態(tài)，胺基化合物共軛酸的pKa處于9以上，所以pH值只要小于7就能滿足要求，吸附劑上的陰離子基團(tuán)為磺酸基團(tuán)，該基團(tuán)在任何pH值下均為解離態(tài)，所以樣品溶液采用1%磷酸或甲酸水溶液即可滿足兩種離子基團(tuán)解離，甚至不需要用pH計(jì)調(diào)節(jié)。
問題九：
過SPE柱加洗脫劑前是否要將淋洗劑抽干？
回答：
只有在吸附劑保留目標(biāo)物的模式下，并且是反相保留時才會抽干。下面是詳解：
1. 淋洗液不能進(jìn)入洗脫液嗎？答案是：淋洗液當(dāng)然可以進(jìn)入洗脫液，要知道淋洗液的作用在于洗掉保留弱于目標(biāo)化合物的干擾物，它本身是過量的，淋洗后柱床中殘余的淋洗液中已不含有前面提到的干擾物了(能洗掉的東西早就流下去了)，那么緊接著洗脫液把淋洗液帶下來有什么影響呢？
2. 有兩種特殊情況下，淋洗液殘留于柱床會有一些麻煩。其一，淋洗液與后面的洗脫液不互容，這樣淋洗液就阻礙了洗脫液與吸附劑接觸，使目標(biāo)化合物不能充分被洗脫，比如分析水中的有機(jī)污染物，淋洗液用的是水或含少量甲醇的水溶液，而洗脫液用的卻是甲基叔丁基醚甚至正己烷，后者與前者不互溶，洗脫受到影響，此時要先將柱床中的淋洗液抽干；其二，洗脫液需要被蒸干或吹干并重新定容，但淋洗液用的是水或甲醇水溶液，柱床中殘余的水會和后面的洗脫液一起流出，水的極性和沸點(diǎn)都是很高的，難以被濃縮，此時也要先將柱床中的淋洗液抽干。
需要將小柱抽干的操作不會超出上述范圍。